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　　1.將含水氯化物裝在硬玻璃管中的石英舟中，用減壓裝置以1cm3/s的速度引入純淨幹燥的HCI氣體（保持汞柱高度為25cm），在70℃下保持3h，然後逐漸加熱至160℃，保持1~2H，然後緩慢增加至250℃。當溫度較高時，打開加熱爐，將石英管轉移至幹燥器（濃硫酸作為幹燥劑），冷卻，然後將氯化鑭轉移至幹燥試劑瓶中，快速密封。

　　2.根據化學關係稱量反應物。反應物安裝在懸浮在電爐內的石英管（d=13~25mm，I=7~25cm）中。所選電爐應使樣品管各部分的溫度盡可能一致。反應管進口與蒸餾瓶側口連接（蒸餾瓶與聚四氟乙烯管連接），出口與冷凝接收器連接（與聚乙烯管連接）

　　試驗後需要更換聚乙烯管，而PTFE管不會受到反應的影響。以0.22~0.27g/min.cm的速率將CCI4從樣品管中滴入蒸餾瓶中。CCI4的流速可通過蒸餾瓶上特氟隆管上的螺旋夾進行調節。用電加熱罩將蒸餾瓶的溫度保持在100℃，用電加熱帶保持預熱部分（連接蒸汽機）

　　蒸餾瓶和反應管的側管部分的溫度為120℃。

　　氯化鑭的反應爐溫度按以下步驟控製：500C 6h、550c 15h、600~650C 8h。

　　反應完成後，從惰性氣體入口引入AR或其他惰性氣體。斷開反應管，安裝活塞，連接真空係統，抽真空並密封儲存。

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